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氣相譜圖基線異常的解決方法

色譜圖是指被分離組分的檢測信號隨時間分布的圖象。


色譜圖形狀隨色譜方法和檢測記錄的方式不同而不同,迎頭色譜和頂替色譜的色譜圖為一系列臺階;在洗脫法色譜中,若采用微分型檢測器時,分離組分的檢測信號隨時間變化的圖形為近似于高斯分布的一組色譜峰群,色譜圖的縱坐標(biāo)為檢測器的響應(yīng)信號,橫坐標(biāo)為時間、體積或距離。




基線(baseline)


流動相沖洗,柱與流動相達(dá)到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。


基線是氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。


1、基線狀態(tài)是否準(zhǔn),說明儀器有故障是相對而不是絕對的,如基線在高靈敏度時呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認(rèn)為儀器是正常的,反之不正常。

2、再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時,得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說,對于一個正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時,有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實(shí)施,就不屬于儀器有故障,否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法。

3、由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經(jīng)過充分老化或評價過的色譜柱等而造成的儀器被污染、基線不穩(wěn)、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實(shí)例來分析排除故障。

4、另外,在使用整機(jī)基線(色譜圖)異常,分析排除故障前最好先做以下工作:

? 仔細(xì)核查操作條件,是否與分析方法要求一致;

? 懷疑有故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;

? 逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看是否存在誤操作。


下面來看看氣相譜圖基線異常的一些解決方法:


1、基線噪聲大



2、基線漂移大



3、正常操作中基線出現(xiàn)無規(guī)則毛刺



4、正常操作中基線上出小峰



5、基線呈波浪狀變化



6、基線突然向一個方向漂移



7、程序升溫分析基線上漂或出現(xiàn)不規(guī)則峰



8、恒溫操作時基線出現(xiàn)不規(guī)則變化



9、出現(xiàn)負(fù)峰



10、圓頂峰



11、圓平頂峰



12、出現(xiàn)“N”或 “W”峰



13、臺階峰



14、色譜峰忽大忽小



15、“鬼峰”(怪峰、多余峰、記憶峰)



16、出峰后基線下移



17、峰拖尾



a. 所有峰都拖尾:



b. 活性樣品組分拖尾(隨保留時間增加拖尾加劇)



c. 保留時間短的峰拖尾



d. 保留時間長的峰拖尾



e. 其他原因



18、峰裂分(單組分出現(xiàn)雙峰)



a. 所有峰裂分



b. 部分峰裂分



c. 其他原因



19、前沿峰(舌頭峰)



20、峰分離度變差



21、帶毛刺的峰



22、色譜數(shù)據(jù)處理工作站觀察到矩形峰



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